„Metoda elektrochemiczna pozawala na wytworzenie długowiecznych nanoczastek i nie wymaga korzystania z żadnych środków chemicznych lub substancji stabilizujących - roztwór wodny nanosrebra zawiera cząstki niemal sferyczne a spektrum ich rozmiarów zawiera się w granicach od 2 do 20nm, ze średnią 7nm. Wzrost kryształów srebra tworzy aglomeraty o rozmiarach poniżej 40nm, nanocząstki koloidu są stabilne i wykazują aktywność w okresie dłuższym niż 7 lat. Główne zalety metody zawierają się w bardzo wysokiej czystości molekuł oraz w możliwości sterowania wielkością nanocząstek przez regulację gęstości prądu - bez konieczności korzystania z drogich urządzeń lub próżni. Kluczem do sukcesu jest właściwy dobór warunków procesu" *

* - Rashid A. Khaydarov, Renat R. Khaydarov, Olga Gapurova, Yuri Estrin, Thomas Scheper Electrochemical method for the synthesis of silver nanoparticles, Journal of Nanoparticle Research,
July 2009, Vol. 11, 1198-1200

Posługujemy się zmodyfikowaną przez nas metodą Khaydarowa i w znacznej mierze opieramy się na tym opracowaniu naukowym (Instytut Fizyki Nuklearnej w Taszkiencie, 2008). Najbardziej ogólnie rzecz ujmując przepływ prądu pomiędzy elektrodami z bardzo czystego srebra, które zanurzono w ultraczystej, wielokrotnie destylowanej wodzie wywołuje ich w niej rozpuszczanie – te elektrody się zużywają. W trakcie przepływu prądu przez wodę – która w czystej postaci bardzo słabo przewodzi prąd elektryczny – elektrody nie są już dla niej obojętne (normalnie srebro z wodą nie reaguje) a ich materiał w drodze złożonych reakcji fizyko-chemicznych tworzy wodny roztwór srebra koloidalnego: stężenie jonów i molekuł srebra wzrasta wraz z upływem czasu. Wielkość molekuł („nanocząstek”) metalicznych zależy od kilku czynników – głównie od temperatury, natężenia prądu i mieszania. W tak wytworzonym półprodukcie koegzystują związki srebra, srebro metaliczne i jego jony – śladowy, nietrwały wodorotlenek, jony niemal nierozpuszczalnych, lecz zdysocjowanych tlenków Ag₂O i AgO (Ag₂OxAg₂O₃) i czyste, metaliczne srebro, odseparowane od elektrod i tworzące aglomeraty obojętnych elektrycznie kryształów – tym właśnie są koloidy UltraAG: mieszaniną nanocząstek srebra, jonów srebra oraz bardzo czystej, wielokrotnie destylowanej wody. W koloidzie UltraAG16 ilość jonów Ag⁺ jest znikoma i niemal wszystkie atomy srebra występują pod postacią obojętnych elektrycznie, niezwykle czystych drobin metalu:

Ponieważ zależy nam na wytworzeniu cząstek możliwie małych, nadzór nad procesem syntezy sprowadza się do specyficznego sposobu ograniczania prądu wraz z cykliczną zmianą kierunku jego przepływu oraz dokładną stabilizacją temperatury i intensywności mieszania. Zmiana kierunku przepływu prądu ma spore zalety - elektrody zamieniają się okresowo funkcjami, dzięki czemu może powstać większe stężenie koloidu. Wskutek wzrostu ilości nośników prądu elektrycznego napięcie na elektrodach stopniowo spada natomiast natężenie prądu osiąga wartość ustaloną i stabilizowaną elektronicznie na właściwym poziomie. Stnteza UltraAG korzysta z polskich urządzeń WSK-IV PRO, proces prowadzony jest "na gorąco" w temperaturze stabilizowanej z dokładnością lepszą niż +/- 0,5 st.C - zapewniają to wykonane na nasze zamówienie specjalne mieszadła magnetyczne SMS-4. Po włączeniu kontrolera (WSK-IV) na elektrodach z czystego srebra (próby 999) pojawia się napięcie elektryczne o wartości 28V a w formowanym roztworze koloidu zachodzi jednocześnie szereg procesów fizyko-chemicznych.
Na anodzie (elektrodzie dodatniej) rozpoczyna się:
- elektroliza wody i wydzielanie tlenu; 2H₂O – 4e^- → O₂↑ + 4H⁺, 2OH^- – 2e^-→ H₂O + O, 2O → O₂↑
- oksydacyjne rozpuszczanie srebra; Ag⁰ – e^- → Ag⁺¹
- pod wpływem sił pola elektrycznego rusza migracja jonów Ag⁺¹ w kierunku katody
- w wyniku reakcji srebra elektrody z atomowym tlenem odkładają się tlenki srebra (głównie Ag₂O)
Na katodzie (elektrodzie ujemnej) rozpoczyna się:
- elektroliza wody z wydzielaniem wodoru i jonów wodorotlenkowych; 2H₂O + 2e^- → H₂↑ + 2OH^-; 2H⁺ + 2e^- → H₂↑
- redukcja jonów srebra i wydzielanie się metalicznego srebra; Ag⁺¹ + e^- → Ag⁰
- formowanie nanoczastek w wyniku oddziaływań (sił Van der Waalsa) pomiędzy atomami metalicznego srebra Ag⁰
- separacja nanocząstek Ag⁰ od katody i ich migracja do roztworu w wyniku mieszania i ruchów Browna
- pod wpływem sił pola elektrycznego rusza migracja jonów OH^- w kierunku anody

Po pewnym czasie roztwór osiąga stan nasycenia a wytwarzanie nanoczastek całkowicie ustaje. Jeśli we właściwym momencie proces nie zostanie przerwany, struktura koloidu się zmienia: kryształy nanocząstek srebra tworzą duże aglomeraty i przestają być nanocząstkami: koloid przybiera żółte (lub pomarańczowe dla wody demineralizowanej) zabarwienie a w roztworze i na elektrodach pojawiają się kryształy srebra widoczne nawet "gołym okiem" (zachodzi już tylko elektroliza wody z wydzielaniem wodoru i tlenu). Poziom nasycenia koloidu srebrem i wielkość nanocząstek zależy od czystości wody, mieszania, temperatury, gęstości prądu i czasu trwania procesu - dlatego bardzo ważnym jest by został on zakończony we właściwym momencie oraz aby przebiegał w ściśle określonych i stabilnych warunkach - najlepiej w wodzie destylowanej a nie w wodzie demineralizowanej, żadna "woda demineralizowana" nie jest wystarczająco czysta dla tego procesu.



O ile formowanie podstawowego koloidu (półproduktu) bez przeszkód może odbywać się w temperaturze pokojowej, o tyle redukcja tlenków srebra już nie – ta zachodzi jedynie w temperaturach powyżej 50st.C. Cykliczna zmiana biegunowości elektrod zmniejsza osadzanie się metalicznego srebra na katodzie i jest korzystna dla uzyskania minimalnego spektrum wielkości nanocząstek
– osadzone na anodzie tlenki reagują z wydzielającym się wodorem i redukują się do metalicznego srebra wg schematu:
Ag₂O + H₂ → 2Ag⁰ + H₂O, AgO + H₂ → Ag⁰+ H₂O
Ostatnim etapem formowania naszych koloidów jest elektrofiltracja, która część jonów redukuje do srebra metalicznego oraz usuwa śladowe, niezdysocjowane tlenki z roztworu koloidalnego.

Koloidy UltraAG16 i UltraAG17 wytwarzane są w elektrosyntezie wysokotemperaturowej, proces mieszania jest elektronicznie stabilizowany a dokładność regulacji temperatury procesu jest lepsza niż +/- 0,5st.C. Używamy wyłącznie wielokrotnie destylowanej, ultraczystej wody o kontrolowanej elektronicznie konduktywności - nie większej niż 0,000125 [S/m] (1,25 µS/cm) - to woda bardzo czysta. Najczystsza z wielu przetestowanych przez nas wód demineralizowanych osiągnęła wynik 61 µS/cm, czyli ponad pięćdziesiąt razy gorszy (zakres konduktywności przetestowanych wód demineralizowanych wynosił od 61 do 224 (!!!) µS/cm): woda tego typu nadaje się wyłącznie do zastosowań technicznych (np. w lodówkach) a kontroler procesu MUSI otrzymać właściwe parametry wejściowe - inaczej nadzór nad faktyczną zawartością srebra w koloidzie nie jest fizycznie możliwy.

Koloid techniczny aktualnie nie jest wytwarzany. Zainteresowanych tym produktem (tylko ilości hurtowe) prosimy o kontakt.